原油燃料油中硫化氢含量测定仪校准及分析方法

更新时间：2021-12-08 浏览次数：446

　　一、原油燃料油中硫化氢含量测定仪校准标定前的检查工作：

　　1、气密性：保证严密的气密性是测硫仪使用的必要条件。尤其再校准标定时，必须保证整个气路的严密性。如果在漏气的条件下进行标定校准，一则：定硫仪标定的系数偏低或者偏差，导致以后的所有试验结果不准确，直接影响企业产品质量。二则：标定试验结果偏差较大，导致定硫仪系数不准确。

　　2、检查搅拌速度：在不失步的情况下尽量调高转速，保证进入电解池的SO2充分被滴定。调整好搅拌速度后，尽量以后不要再调整，保证每次开机实验时的搅拌速度一样。因为搅拌速度直接影响定硫仪测量精度。一般影响到结果的百分位。

　　3、检查并清理电解池的极片：因为定硫仪结果不稳定或偏低时常常因为极片的污染所致。在标定校准前期，一定检查极片的亮度，如果非常亮就表示干净无需清理，如果发淡黄，或者乌黑就必须用小刀片刮亮（或者用乙醇擦拭）并检查通讯信号线是否*导通。如果在极片被污染情况下标定，一定标定不准，徒劳无功。

　　4、尽量更换新电解液：因为校准标定是更改系统参数。不要因为电解液失效导致定硫仪结果不稳定。有条件的话尽量定期更换电解液。有利无害。

　　5、校准天平：由于定硫仪试样重量非常少，只有50毫克，如果称量少有误差就导致标定失败。

　　6、标准煤样水分：因为标准煤样含量为干基，所以必须预先做出标准煤样的分析水，求得干基含硫量。以后对照干基值进行定硫仪校准标定。

　　二、原油燃料油中硫化氢含量测定仪校准标定步骤

　　1、先做2~5个废样。因为是标定，尽量多做几个废样保证整个定硫仪系统达到Z佳状态。废样含硫量尽量与标准煤样接近。

　　2、选择低、中、高三种标准煤样各做三个。如果所测结果均在允许误差内，取其平均值。

　　3、低硫0.50的标准煤样，如：三次结果为平均值为0.46。通过系数中的n成0.04

　　意思是加上0.04。如：三次结果平均值为0.55。调整系统参数n成1.05意思是减去0.05（其中0表示加上，1表示减去）

　　4、中高硫调系统参数中的u同样0表示，1表示减。

　　u和nZ大调整0.09意思就定硫仪测试结果加上或减去0.09。除了调整u高硫系数与n低硫系数，还可以调整体系数L＝1．000调高系数则结果抬高；减少整体系数则结果降低。整体系数调整范围0.900～1.100之间。

　　每次调整完系数按换显键“3”可以观察调整后情况。

　　三、定硫仪标定系数后。需要再做一个标准煤样来验证标定后测量是否准确。测试结果与标准煤样值一致方可使用。

　　说明：定硫仪标准校准前一定检查气密性，求得标准煤样分析水。这样标定出来的系数更加精确。